当天中午,李国助就做出了第一份大蒜素盐酸盐。
可惜成品的气味比较刺鼻,质地也不太均匀,ph值多半是没达到标准。
于是他准备再制作一份,这才发现最初制取的大蒜素已经用完了。
没奈何,午休之后,他只得又制取了一份大蒜素。
除了观察成品盐的气味和外观,
严格控制反应原料的质量和用量,精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤,
也是在没有ph试纸的情况下,确保制成的大蒜素盐酸盐ph值在标准范围内的权宜之计。
而且这还是在制取过程中,对质量的一种主动控制。
不像观察成品盐的气味和外观是被动的,发现有问题,也只能废弃这份成品。
当然将就用也不是不行,但若是遇上急诊病人,
用这样的药,就可能让本来还有救的人错失得救的时机。
所以哪怕只有一种办法,也应该尽可能确保每一份产品的ph达到标准。
制取大蒜素盐酸盐的主要原料,是大蒜素、蒸馏水、盐酸。
那么严格控制反应原料的质量和用量,就一定要确保大蒜素、蒸馏水、盐酸的质量。
于是这次,在制取大蒜素的过程中,
他也做到了严格控制反应原料的质量和用量,精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤。
比如上次的提取过程中,他为了加快反应速度,就进行过加热。
但温度超过60度,大蒜素就会分解,
而在没有温度计的情况下,是很难把反应温度控制在60度以下的。
所以这次他就老老实实地在常温下反应,
把密封的容器整整摇晃了三个小时,手都摇的酸软无力了。
为了避免给接下来的过滤、蒸馏、提纯过程造成不良影响,
他只得停下来休息了一个小时,才开始接下来的步骤。
说实在的,对大蒜素溶液的过滤、蒸馏、提纯也是相当的麻烦,
任何一步若是做的不够精细,都有可能影响大蒜素的最终品质。
因为不管是蒸馏,还是提纯都必须加热提纯容器。
在没有温度计的情况下,溶液很容易超过60度,从而导致其中大蒜素分解。
为了控制加热温度,他这次采用了水浴加热,
就是把提纯容器置入装有水的敞口容器之中,这种容器化学上叫做水浴锅。
然后用酒精灯加热水浴锅,通过水的热量传递,使提纯容器温度升高。
由于水在加热过程中温度上升相对较为均匀、缓慢,
且水的沸点在标准大气压下是 100c,
所以可以将被加热物体的温度控制在相对温和的范围,
避免了像直接加热那样容易出现局部过热的情况,
尤其适用于对温度要求较为严格、受热需要均匀以及一些对热敏感的物质的加热操作。
而上次他是直接加热的,滤液还沸腾过较长时间。
要知道,酒精在标准大气压下的沸点大约是78c,
沸腾的时间越长,就意味着溶于其中的大蒜素被分解的越多。
李国助一直忙碌到深夜,才最终得到了第二份大蒜素。
最后通过观察性状和气味,李国助判断这份大蒜素比上次那份质量好。
但也仅此而已,在这个年代,因为实验设备的简陋、检测手段和仪器的缺失,
要想提取出高纯度、符合现代质量标准的大蒜素是极为困难的。
不过尽力去做了,总还是能得到比较好的结果。
由于担心中途离场会影响重结晶提纯的效果,李国助都错过了饭点。
而他也叮嘱过慧琴和秀画,哪怕他错过了饭点,也不许来叫他吃饭。
所以等到做完今天的实验时,他已经是饿的前胸贴后背了。
还好慧琴和秀画早已给他准备好了夜宵,他才算是没有饿着肚子睡觉。
这种事她们已经干过不止一次了,可谓是轻车熟路。
在实验三酸两碱的早期工业化制取方法时,李国助就不止一次错过了饭点。
李国助心里也挺感激她俩的,谁没事还能陪他到深夜啊。
有了品质更好的大蒜素,确保蒸馏水和盐酸的质量相对容易得多。
于是第二天,他很容易就达成了严格控制反应原料的质量和用量的目标。
而且有了前一天的经验,加上近期频繁的化学实验经验,
他也做到了精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤。
于是还是在中午,他又得到了第二份大蒜素盐酸盐。
这份成品的大蒜气味就比较淡,质地也比较均匀,很是令他满意。
但他很清楚,这还远远不够。
于是在接下来的日子里,他前一天制取大蒜素,后一天制取大蒜素盐酸盐。
如此循环了整整60天,制得了整整三十份大蒜素盐酸盐。
如果用曲线来表示这三十份大蒜素盐酸盐的质量的话,
则这条曲线在前三十天是向右上方延伸,并显得比较陡峭的,
后三十天虽然还是在向右上方延伸,却显得越来越平滑,越来越接近水平线。
这说明,越往后,李国助制得的大蒜素盐酸盐的质量就越高,
但前三十天成品质量的提升是飞跃式的,后三十天的提升幅度就越来越小。
这当然是符合自然规律的,说明后三十天的实验成品已经接近极限了。
当然只是现有实验条件下的极限,如果能有ph试纸和减压蒸馏装置的话,
他坚信还可以把成品的质量再提升一个台阶,甚至达到现代标准也未尝不可。
ph试纸自是不必再说,就是为了精确控制大蒜素盐酸盐的酸碱度。
减压蒸馏装置则是为了提高蒸馏和精炼的质量。
气压越低,液体的沸点越低,气压越高,液体的沸点越高。
比如在提纯大蒜素时,作为溶剂的酒精沸点大约是78c,
而大蒜素在温度达到或超过60c就会分解,从而失去药效。
所以用常压蒸馏提纯大蒜素,是肯定会形成一些无效杂质的。
而如果用减压蒸馏装置把酒精的沸点降到60c以下,
则在蒸馏过程中,就可以避免大蒜素分解产生不必要的杂质,
从而使提炼出的大蒜素盐酸盐达到更高的纯度。